江颖课题组成功研发适用于扫描探针成像的冷冻溶液样品制备装置
近日，北京大学物理学院量子材料科学中心江颖教授团队自主研发出一种新型冷冻溶液样品制备装置，该装置能够在超高真空环境中将溶液以玻璃态形式直接转移到衬底上，以获得洁净的高质量冷冻溶液样品。通过将该装置与高分辨扫描探针技术有机融合，有望构建“冷冻扫描探针显微系统”，实现对冷冻溶液的非侵扰性原子级分辨率探测。相关研究成果以“一种适用于超高真空实验的冷冻溶液样品制备装置”（An apparatus for preparing frozen solution samples in ultrahigh vacuum experiments）为题，于2025年3月28日发表在仪器科学领域国际顶级期刊《科学仪器评论》（Review of Scientific Instruments）上。
研究溶液的传统光谱方法可以提供系综平均结果，但难以获得局部微观信息，需要借助于高空间分辨率的显微成像手段。其中，扫描探针显微镜（scanning probe microscope, SPM）空间分辨率最高可以达到氢原子的水平，且是一种非侵扰性的探测手段。然而，SPM技术的原子级分辨率通常需要依赖于超高真空（ultrahigh vacuum, UHV）环境，这与溶液的高饱和蒸汽压不兼容。因此，溶液的原子级分辨SPM成像是一个巨大的挑战。
针对这一技术难题，江颖课题组创新性设计并搭建了一套兼容UHV环境的新型冷冻溶液样品制备装置（图1），通过“局部融化-快速冻结-洁净转移”的流程，在高真空中将冷冻溶液“解理”转移至衬底，然后将其原位传送至UHV腔室中进行表征（图2）。利用该装置，研究团队成功将氯化钠（NaCl）和硝酸锂（LiNO3）水溶液转移至衬底，获得厚度从亚单层到微米级的冷冻溶液薄膜。利用qPlus型原子力显微镜（atomic force microscope, AFM）在超高真空低温（5 K）环境下对冷冻溶液薄膜进行成像表征，并首次实现了结晶过程的原子级分辨率成像（图3）。
这一装置与原子级分辨SPM技术的结合将开创“冷冻SPM”研究新范式，其空间分辨率、表面敏感性、非侵扰探测等优势可有效弥补冷冻电镜（Cryo-EM）的技术局限，为材料合成、自组装、生物成像和清洁能源等领域的研究提供全新的技术。
图1 （a）冷冻溶液样品制备装置的示意图。（b）冷冻溶液样品制备装置的实物图。
图2（a）溶液除气的流程示意图。（b）冷冻溶液样品制备流程示意图。
图3 （a-b）退火前（a）后（b）转移冷冻NaCl溶液的Au(111)表面实拍图。（c-f）退火前（c-d）后（e-f）冷冻NaCl溶液的qPlus-AFM扫描图像。（g-j）退火前（g-h）后（i-j）冷冻LiNO3溶液的qPlus-AFM扫描图像。
北京大学物理学院量子材料科学中心2020届博士研究生刘心萌和2021届博士研究生郭家栋为文章的共同第一作者，北京大学博雅博士后洪嘉妮（入选中国博士后创新人才支持计划）为共同作者，江颖为文章的通讯作者。本工作得到了国家自然科学基金委、科学技术部、教育部、北京市、新基石科学基金会和中国博士后基金会等经费的支持。